Корневища бадана (Rhizomata Bergeniae). Бадан толстолистный (Bergenia crassifolia) .Камнеломковые (Saxifragaceae). Растет только в Сибири в горной пихто-еловой тайге, на Алтае, в Саянах, вокруг Байкала.

Сырье заготовляют в течение всего лета, до конца вегетационного периода. Обычно перед сушкой корневища подвяливают, а затем досушивают до воздушно-сухого состояния.

Действующие вещества корневищ бадана обладают противовоспалительными, вяжущими, кровоостанавливающими и бактерицидными свойствами, Р-витаминной активностью, оказывают местное сосудосуживающее действие.

Препараты бадана применяют при кoлитах неинфекционной этиологии в качестве вяжущего средства. В гинекологической практике местно в виде спринцевания или ванночки назначают при эрозиях шейки матки и кольпитах. В стоматологии - при хронических воспалительных процессах в полости рта.

Корневища и корни кровохлебки (Rhizomata et radices Sanguisorbae). Кровохлебка лекарственная (Sanguisorba officinalis) .Розоцветные (Rosaceae). Растение северных и средних широт, лесного и лесостепного поясов и примыкающих разнотравных степей Сибири, Дальнего Востока и реже Европейской части России. Растет на лугах, полянах и разреженных лесах.

Сырье содержит дубильные вещества гидролизуемой группы, свободную галловую и эллаговую кислоты, сапонины, эфирное масло, каротиноиды, аскорбиновую кислоту, стерины, крахмал.

Корни и корневища кровохлебки заготавливают в период плодоношения, когда растение легко заметно в травостое по темно-красным соцветиям. Выкопанные корневища отряхивают от земли, отрезают стебли, моют и режут на куски длиной до 20 см. Для сохранения зарослей следует оставлять 1-2 растения на 10м² заросли.

Сушат на солнце, под навесами, в помещениях с хорошей вентиляцией или в сушилках при температуре не выше 50-60 о С.

Корневища и корни кровохлебки обладают вяжущим, противовоспалительным и кровоостанавливающим действием, тормозят перистальнику кишечника и вызывают сокращение мускулатуры матки.

Как вяжущее применяют при энтероколитах, поносах различной этиологии; качестве противовоспалительного средства - при ангинах, гингивитах и стоматитах, некоторых воспалительных заболеваниях органов дыхания; как кровоостанавливающее - при заболеваниях, сопровождающихся кровотечениями (легочных, маточных, желудочных, геморроидальных). Наружно используют для заживления ран, порезов, ссадин.

Корневища лапчатки (Rhizomata Tormentillae). Лапчатка прямостоячая (Potentilla erecta) . Розоцветные (Rosaceae). Распространена на северо-западе Европейской части России и в Западной Сибири. Растет на полянах и опушках в хвойных и хвойно-мелколиственных лесах, по сыроватым кустарниковым лугам.

Сырье содержит дубильные вещества в основном конденсированной группы, свободную эллаговую кислоту, тритерпеновые сапонины, крахмал, камеди и смолистые вещества.

Корневища лапчатки заготавливают во время цветения, когда растение легче отыскать по ярко-желтым цветкам.

Корневища выкапывают лопатами или копалками. Для сохранения заросли необходимо при сборе один экземпляр растения оставлять на площади 1-2 м². Повторные заготовки возможны через 6-7 лет. Для возобновления зарослей с выкопанных растений в образовавшуюся лунку рекомендуется отряхнуть семена или положить кусочки корневища. Поднятую дерновину следует уложить на прежнее место и утрамбовать участок.

Выкопанные корневища освобождают от дерна, отряхивают от земли, отрезают стебли и корни, и моют в холодной воде.

Сушат на солнце, под навесами или в помещениях с хорошей вентиляцией, или в сушилках при температуре не выше 60 о С.

Возможной примесью является лапчатка серебристая - Potentilla argentea. Отличается тем, что ее цветки имеют 5 лепестков венчика, а листья - бело-войлочное опушение с нижней стороны.

Корневища лапчатки обладают вяжущим, кровоостанавливающим и бактерицидным свойствами.

Применяют при различных воспалительных заболеваниях желудочно-кишечного тракта (энтерите, энтероколите, диспепсии), а также как кровоостанавливающее средство - при желудочно-кишечном и маточном кровотечении. Наружно - при воспалительных процессах слизистой оболочки рта, ожогах, мокнущих экземах и других кожных заболеваниях.

Субстанция, используемая для изготовления препарата.

Экстракт корневищ лапчатки. Входит в состав препарата «Доктор Тайсс Шведская горечь» (Schweden Dr. Theiss bitter).

Плоды черемухи обыкновенной (Fructus Pruni padi). Черемуха обыкновенная (Padus avium) . Розоцветные (Rosaceae). Широко распространена в лесной и лесостепной зонах Европейской части России, на Кавказе, в Средней Азии и Западной Сибири.

Сбору подлежат неповрежденные, зрелые, черные плоды черемухи. Собирать следует в сухую погоду.

Сушат в сушилках или печах при температуре 40-50 о С.

Плоды черемухи оказывают выраженное вяжущее, противовоспалительное и антимикробное действие.

Применяют в качестве вяжущего средства при энтеритах, диспепсиях различной этиологии; в качестве вспомогательного средства назначают при инфекционных колитах, дизентерии.

Плоды черники (Fructus Myrtilli), побеги черники обыкновенной (Cormus Vaccinii myrtilli). Черника обыкновенная (Vaccinium myrtillus) . Брусничные (Vacciniaceae). Распространена в Европейской части России, в Западной Сибири. Растет в сыроватых местах в хвойно-мелколиственных и хвойных лесах, в тундре.

Сбору подлежат неповрежденные, зрелые плоды черники. Собирать следует в сухую погоду. Собранные ягоды очищают от мха, хвои, веточек и других примесей. Мыть плоды черники нельзя.

Сушат в сушилках, сначала подвяливая плоды в течение 2-3 ч при температуре 35-40 о С, а затем досушивая при температуре 55-60 о С. Высушенные ягоды не должны слипаться в комок и окрашивать ладонь при насыпании на руку. Сушку сырья можно проводить в печах, в хорошую погоду - на воздухе.

Пектиновые вещества черники адсорбируют кишечные токсины, дубильные - вызывают осаждение белков из слизи и уплотняют поверхностный слой слизистой оболочки. Образовавшаяся плотная белковая пленка защищает ткани от различных раздражителей, благодаря чему уменьшаются боли и воспалительные явления, снижается секреция, замедляется перистальтика кишечника и улучшается процесс всасывания.

Плоды и листья черники увеличивают кислотность желудочного сока, обладают вяжущим, кровоостанавливающим, противовоспалительным, спазмолитическим и мочегонным действием.

Препараты черники применяются при острых и хронических нарушениях пищеварения, сопровождающихся поносом, при диспепсиях, связанных с усиленными гнилостными и бродильными процессами, при энтероколитах, язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, гастродоуденитах. Черника входит в состав противодиабетических сборов (понижает уровень сахара в крови); в качестве реминерализующего и мочегонного средства применяется при почечнокаменной болезни.

Субстанции, используемые для производства препаратов:

1. Плоды черники. Входят в состав сборов “Арфазетин” (Arphasetinum) и “Мирфазин” (Mirphasinum).

2. Экстракт плодов черники сухой. Входит в состав препарата «Миртилене форте» (Mirtilene forte).

Соплодия ольхи (Fructus Alni). Ольха серая (Alnus incana) . Ольха клейкая (A. glutinosa). Березовые (Betulaceae). Распространенs в лесной и лесостепной зонах Европейской части России.

Сырье заготавливают осенью и зимой. Сушат в помещениях с хорошей вентиляцией или в искусственных сушилках.

Соплодия ольхи обладают выраженным вяжущим и дезинфицирующим свойствами, оказывают противоспалительное, десенсибилизирующее и кровоостанавливающее действие.

Применяют в качестве вяжущего и кровоостанавливающего средства при энтеритах, диспепсии, энтероколитах, дизентерии, хроническом колите, при язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки.

Кора калины (Cortex Viburni). Калина обыкновенная (Viburnum opulus). Жимолостные (Caprifoliaceae). Распространена почти по всей Европейской части России, на Среднем и Южном Урале, на юге Западной Сибири. Произрастает в подлеске смешанных и лиственных лесов, кустарниковых зарослях, по оврагам, берегам рек, озер в лесной и лесостепной зонах.

Кора содержит дубильные вещества, флавоноиды, иридоиды, тритерпеновые сапонины, гликозид вибурнин, смолы, органические кислоты, фитостерины.

Кору калины заготавливают весной, во время сокодвижения, до распускания почек, когда она легко отделяется от древесины. При сборе на стволе и ветвях острым ножом делают полукольцевые надрезы на расстоянии 20-25 см друг от друга и два продольных надреза. Образовавшуюся полосу коры отделяют от ствола по направлению к нижнему надрезу. Не следует делать кольцевых надрезов, так как это приводит к гибели растения.

Собранную кору подвяливают на воздухе, затем сушат при температуре 50-60 о С. При сушке сырье время от времени переворачивают и следят за тем, чтобы куски коры не вкладывались один в другой, так как это ведет к их плесневению и загниванию.

Кора калины оказывает вяжущее, кровоостанавливающее, противовоспалительное действие, повышает тонус мускулатуры матки. Обладает седативным и гипотензивным действием.

Применяют при гастритах, колитах, заболеваниях печени, как улучшающее работу кишечника и общеукрепляющее средство.

В акушерско-гинекологической практике отвар коры калины назначают при маточных кровотечениях, в послеродовом периоде, для предупреждения выкидыша при начинающемся аборте, при болезненных и обильных менструациях.

Как кровоостанавливающее и противовоспалительное средство препараты коры калины применяют при геморрое и заболеваниях желудочно-кишечного тракта, сопровождающихся кровотечениями.

Корневища змеевика (Rhizomata Bistortae). Горец змеиный (Polygonum Bistorta). Гречишные (Polygonaceae) . Горец змеиный распространен по всей лесной зоне России по пойменным сырым лугам, заболоченным берегам рек и озер.

Корневища змеевика заготавливают после отцветания растения или весной до начала его стеблевания. Корневища тщательно очищают от листьев и тонких корней, моют и сушат в хорошо проветриваемых помещениях или сушилках при температуре не выше 40 о С.

Сырье обладает вяжущим и антисептическим действием. Вяжущий эффект препаратов развивается медленно, по мере расщепления действующих веществ пищеварительными соками.

Применяется при остром и хроническом поносе, других острых воспалительных процессах кишечника. Наружно - при воспалительных процессах слизистой оболочки рта, стоматите, гингивите.

Листья сумаха (Folia Rhus coriariae). Сумах дубильный (Rhus coriaria). Сумаховые (Anacardiaceae). Встречается в Крыму, на Кавказе и Памиро-Алтае. Культивируется в Крыму, на Кавказе.

Листья сумаха содержат до 25% дубильных веществ, их них около 15% приходится на танин, представляющий собой сахарные эфиры галловой кислоты. Обладает вяжущим и противовоспалительным действием.

Листья скумпии (Folia Cotini coggigriae). Скумпия кожевенная (Cotinus coggigria). Сумаховые (Anacardiaceae). Встречается на Северном Кавказе, Грузии, Азербайджане, в Крыму. Широко разводится в полезащитных полосах и других насаждениях.

Листья скумпии содержат до 15-40% дубильных веществ, флавоноиды, эфирное масло и др. Обладает вяжущим и противовоспалительным действием.

Сырье служит промышленным источником получения танина.

Танин входит в состав препаратов “Танальбин” (Tanalbin), “Таннакомп” (Tannacomp) и “Тансал” (Tansalum).

Сумма флавоноидов скумпии кожевенной составляет препарат “Флакумин” (Flacuminum).

Кора дуба (Cortex Quercus). Дуб обыкновенный (Quercus robur). Буковые (Fagaceae). Распространен в средней и южной полосе Европейской части России, в Крыму, на Кавказе. Растет в хвойно-широколиственных и широколиственных лесах, где образует чистые дубовые и смешанные леса. В степной зоне встречается по оврагам и балкам, а также в лесополосах.

В качестве сырья используют кору молодых веток и стволов. Собирают в период сокодвижения. Для снятия коры на молодых стволах и ветвях делают кольцевые надрезы на расстоянии примерно 30 см один от другого и затем соединяют их 1-2 продольными разрезами. Сушат сырье под навесами или в хорошо проветриваемых помещениях.

Кора дуба обладает вяжущим, противовоспалительным, бактерицидным и противогнилостным свойствами.

Применяют как вяжущее и противовоспалительное средство для полоскания полости рта и горла, при стоматите, фарингите, гингивите и т.д. Рекомендуется при повышенной потливости стоп, кровотечениях в желудочно-кишечном тракте, хронических энтероколитах, воспалениях мочевыводящих путей и мочевого пузыря, отравлениях солями тяжелых металлов.

Субстанция, используемая для производства препарата:

Порошок коры дуба. Входит в состав препарата “Тонзилгон” (Tonsilgon).

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

15681 2018-09-22

Что такое дубильные вещества?

Дубильные вещества - это природные высокомолекулярные фенольные соединения, широко распространенные в мире растений. Если говорить более простыми словами, то это такие вещества, которые придают разным плодам вяжущий и терпковатый вкус. В зависимости от того, какова их концентрация в определенном растении, у него будет более или менее выраженная терпкость. Терн, хурма, груша, - припоминаете характерный вкус этих и ягод? Все дело именно в наличии дубильных веществ.

Какими же свойствами обладают дубильные вещества? Можно сказать большими. Фенольные соединения оказывают влияние на органическую среду и устраняют влияние микроорганизмов. Дубильные вещества растений характеризуются особым вяжущим вкусом и подразделяются на органические и минеральные. Органические бывают растительного и животного происхождения.

Какие растения содержат больше всего дубильных веществ?

• Корневища змеевика
• Корневища лапчатки
• Корневища и корни кровохлебки
• Плоды
• Плоды черемухи
• Соплодия ольхи
• Корневища бадана
• Лист скумпии
• Лист сумаха
• Черный
• Кизил
• Хурма
• Черная

Доказанной эффективностью обладают дубильные вещества в чае . Их гораздо больше в чайных листьях, чем даже во фруктах. Кстати, в зеленом чае его концентрация достигает 10-30%, в черном - 5-17% . Известно, что благодаря наличию напиток работает как и активное дезинфицирующее средство, а также помогает нейтрализовать в организме радиоактивный стронций .

Танины также содержатся в натуральном , которые и придают ему горький вкус и терпковатое послевкусие. Немало дубильных веществ в красном вине, которые дают организму и . Есть они и в коньяке, благодаря которым улучшается усвоение витамина С.

Влияние дубильных веществ на организм человека

Дубильные вещества влияние на организм человека оказывают довольно заметное. В первую очередь, отмечается их вяжущее свойство. Оно проявляется в самых разных областях. Танины при правильном употреблении благополучно достигают и помогают справиться с его расстройствами, , диареей.

Дубильные вещества при взаимодействии с белками, вызывают их частичное свертывание, и создают водонепроницаемую защитную альбуминатную пленку (дубление), на чем основано их бактерицидное и противовоспалительное действие на слизистых оболочках и раневых поверхностях.

Польза для пищеварения

Дубильные вещества положительно влияют на работу желудочно-кишечного тракта в целом. В частности, они подавляют деятельность болезнетворных микроорганизмов, способствуют выведению вредных отложений, помогают наилучшему усвоению полезных соединений.

Активные вещества танины способствуют и общему очищению организма. Они выводят из него самые разные типы токсинов и шлаков. Эти соединения способны помочь даже при радиационном облучении.

Кровоостанавливающие свойства

Особо выделяется и кровоостанавливающее свойство дубильных веществ. Оно активно используется в самых разных случаях. Танины помогают остановить как внешние, так и внутренние . Поэтому их применяют при обильных , геморрое, кровоточивости десен и повреждениях кожных покровов - порезах и других ранах.

Противовоспалительное действие

Обладают дубильные вещества и противовоспалительными свойствами. Они защищают ткани от инфекций, уничтожают болезнетворные , останавливают воспалительный процесс. Таким образом, их широко используют в медицине при лечении самых разных недугов. Особенно эффективны танины против воспалений в ротовой полости и горле, поскольку в данном случае происходит непосредственное воздействие путем . Когда требуется лечение кишечных или желудочных заболеваний, необходимо пить лекарственные отвары натощак и между приемами пищи, чтобы активные соединения беспрепятственно достигли того или иного органа. Конечно, дубильные вещества эффективно справляются и с воспалительными процессами на коже. В частности, они способствуют устранению угревой сыпи и некоторых дерматологических заболеваний. В этих случаях применяются специальные мази и лосьоны с танинами.

Кроме того, дубильные вещества имеют следующие полезные свойства:

• Устраняют .
• Делают кровеносные более эластичными.
• , в составе которых имеются дубильные вещества, используются при заболеваниях носа и глаз (в виде капель) .
• Продукты питания с данными веществами благоприятно действуют в профилактике отложения солей тяжелых металлов, при поносе, радиоактивном поражении.
• Их применяют для полоскания ротовой полости и горла при таких болезненных воспалительных заболеваниях как стоматит, , и пр.
• За счет того, что дубильные вещества способны эффективно обеззараживать и блокировать влияние патогенной микрофлоры, растворы с этими веществами применяют в качестве компрессов при ссадинах, порезах, .
• Если развилось организма, сопровождаемое серьезной , они помогут связать и вывести вредные вещества. С алкалоидами и солями тяжелых металлов танины создают нерастворимые соединения, благодаря чему те перестают оказывать негативное воздействие . Дубильные вещества - эффективное противоядие при отравлении , такое сырье при температуре 50-60°С. и хранить в сухом помещении в плотной упаковке, желательно в целом виде, так как в измельченном состоянии сырье подвергается быстрому окислению вследствие увеличения поверхности соприкосновения с воздуха.

  Заключение

  Дубильные вещества играют важную роль в формировании крепкого здоровья. Они содержатся в некоторых продуктах, которые часто присутствуют практически на каждом столе. Чтобы извлечь из них только пользу, помните о том, что все хорошо в меру. Используя же танины в лечебных целях, соблюдайте правила приема лекарств и следите за своим самочувствием.

Для получения суммы дубильных веществ растительное сырье экстрагируют горячей водой в соотношении 1:30 или 1:10.

Качественные реакции на дубильные вещества можно подразделить

на 2 группы:

Ø Общие реакции осаждения – для обнаружения дубильных веществ

Ø Групповые – для установления принадлежности дубильных веществ к определенной группе

Для обнаружения дубильных веществ в растительном сырье используют следующие реакции:

1. Специфической реакцией на дубильные вещества является реакция осаждения желатином. Используют 1 %-й раствор желатина на 10 %-ном растворе хлорида натрия. Появляется хлопьевидный осадок, растворимый в избытке желатина. Отрицательная реакция с желатином свидетельствует об отсутствии дубильных веществ.

2. Реакция с солями алкалоидов. Образуется аморфный осадок за счет образования водородных связей с гидроксильными группами дубильных веществ и атомами азота алкалоида.

Эти реакции дают одинаковый результат независимо от группы дубильных веществ.

Реакции, позволяющие определить группу дубильных веществ.

1.Реакция Стиасни – с 40 % раствором формальдегида и конц. HCl -

Конденсированные дубильные вещества образуют осадок кирпично-красного цвета

2.Бромная вода (5 г брома в 1 л воды) - к 2-3 мл испытуемого раствора прибавляют по каплям бромную воду до появления в растворе запаха брома; в случае присутствия конденсированных дубильных веществ образуется оранжевый или желтый осадок.

3. Окрашивание с солями трехвалентного железа, железоаммонийными квасцами –

черно-синее (дубильные вещества гидролизуемой группы, которые являются производными пирогаллола)

или черно-зеленое (дубильные вещества конденсированной группы, которые являются производными пирокатехина).

4.Катехины дают красное окрашивание с ванилином

(в присутствии конц. HCl или 70 %-ной H 2 SO 4 развивается яркая красная окраска).

Катехины образуют при этой реакции окрашенный продукт следующего строения:

Реакцией отличающей пирогалловые танниды от пирокатехиновых является реакция нитрозометилуретаном.

При кипячении растворов дубильных веществ с нитрозометилуретаном танниды пирокатехинового ряда осаждаются полностью,

а присутствие пирогалловых таннидов можно обнаружить в фильтрате путем прибавления железоаммиачных квасцов и натрия ацетата – фильтрат окрашивается в фиолетовый цвет.

Свободная эллаговая кислота дает красно-фиолетовую окраску при добавлении нескольких кристаллов нитрита натрия и трех-четырех капель уксусной кислоты.

7. Для обнаружения связанной эллаговой кислоты (или гаксаоксидифеновой) уксусную кислоту заменяют 0,1 н. серной или соляной кислотой (кармино-красная окраска, переходящая в синюю).

8. Дубильные вещества с белками создают непроницаемую для воды пленку (дубление). Вызывая частичное свертывание белков, они образуют на слизистых оболочках и раневых поверхностях защитную пленку.

9. При соприкосновении с воздухом (например, резке свежих корневищ) дубильные вещества легко окисляются, превращаясь во флобафены или красени, которые обусловливают темно-бурую окраску многих кор и других органов, настоев.

Флобафены нерастворимы в холодной воде, растворяются в горячей воде, окрашивая отвары и настой в бурый цвет.

10. С 10 %-ным раствором среднего ацетата свинца (одновременно добавляют 10 %-ный раствор уксусной кислоты) :

образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте – дубильные вещества гидролизуемой группы (осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание конденсированных дубильных веществ, с 1 %-ным раствором железоаммонийных квасцов – черно-зеленое окрашивание);

белый осадок, растворимый в уксусной кислоте – дубильные вещества конденсированной группы.

ДВ - это смесь различных полифенолов, имеющих сложную структуру, и очень лабильных, поэтому выделение и анализ индивидуальных компонентов представляет собой большие трудности.

Для получения суммы ДВ (схема 13) ЛРС экстрагируют горячей водой, а затем охлаждают. Водный экстракт обрабатывают последовательно:

1. Петролейным эфиром (или бензолом) - для очистки от хлорофилла, терпеноидов и липидов.

2. Диэтиловым эфиром, который извлекает катехины, оксикоричные кислоты и др. фенольные соединения.

3. Этилацетатом, в который переходят лейкоантоцианидины, эфиры оксикоричных кислот и др.

Оставшееся водное извлечение с дубильными веществами и другими фенольными соединениями и фракции диэтилового эфира и этилацетата разделяют на индивидуальные компоненты с помощью различных видов хроматографии. Используют

 адсорбционную хроматографию на колонках целлюлозы, полиамида (иногда вместо полиамида используют гольевой порошок);

 распределительную хроматографию на колонках силикагеля;

 ионообменную;

 гель-фильтрацию на колонках сефадекса и др.

Идентификация индивидуальных компонентов ДВ основана на хроматографических методах (хроматография на бумаге и тонкослойная), спектральных исследованиях, качественных реакциях и изучении продуктов расщепления.

Схема 13

Качественный анализ

Качественные реакции можно подразделить на 2 группы:

I. Общие реакции осаждения - для обнаружения ДВ.

II. Групповые - для установления принадлежности ДВ к определенной группе.

Для проведения качественных реакций готовят водное извлечение из ЛРС.

I. Для обнаружения дубильных веществ проводят реакции:

1) с 1% раствором желатина в 10% растворе натрия хлорида. Появляется муть, исчезающая при добавлении избытка желатина. Реакция специфична ;

2) осаждение ДВ солями алкалоидов (сульфат хинина). Образуется белый осадок;

3) с 5% раствором бихромата калия. Образуется коричневый осадок или муть. (Это и гистохимическая реакция обнаружения локализации ДВ в сырье);

4) с раствором основного ацетата свинца. Образуется белый осадок.

II. Определение групповой принадлежности ДВ :

1) с 1% раствором железоаммониевых квасцов гидролизуемые ДВ дают черно-синее окрашивание, а конденсированные - черно-зеленое;

2) 10% раствор среднего ацетата свинца в уксуснокислом растворе (10%) осаждает гидролизуемые ДВ, конденсированные остаются в растворе, которые с железоаммониевыми квасцами дают черно-зеленое окрашивание;

3) при нагревании извлечения с бромной водой конденсированные ДВ выпадают в осадок;

4) смесь 40% раствора формальдегида и концентрированной хлористоводородной кислоты осаждает конденсированные ДВ, а гидролизуемые остаются в растворе.

Реакция на катехины : с 1% раствором ванилина в концентрированной хлористоводородной кислоте образуется ярко-красное окрашивание.

Лейкоантоцианидины можно обнаружить, нагревая извлечение с раствором хлористоводородной кислоты - появляется красное окрашивание за счет образования антоцианов.

Количественный анализ

Все методы количественного определения ДВ в ЛРС можно разделить на гравиметрические, объемные и физико-химические.

1. Гравиметрические методы :

1) Ранее использовали осаждение ДВ желатином или ацетатом меди. В настоящее время эти методики потеряли свое значение.

2) В кожевенной промышленности применяется весовой единый метод (ВЕМ). Метод основан на свойстве ДВ давать необратимые соединения с коллагеном кожи.

Получают водное извлечение из ЛРС, делят его на 2 равные части. Одну часть упаривают, высушивают и взвешивают (Р). Вторую часть обрабатывают кожным (гольевым) порошком, фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, высушивают и взвешивают (Р 1). По разности сухих остатков в контроле (Р) и в опыте (Р 1) определяют содержание ДВ.

2. Объемные методы :

1) В ГФ ХI (вып. 1, с. 286) принят оксидиметрический метод определения ДВ (схема 14).

Схема 14

Схема количественного определения ДВ в ЛРС

Подготовка ЛРС (измельчение, просеивание, взятие навески)

Экстракция ДВ водой при нагревании

Фильтрация

На выброс -

охлаждение отработанное сырье

Окислительно-восстановительное титрование

Часть фильтрата, разбавленного водой,

титруют раствором перманганата калия

в присутствии индигосульфокислоты

Расчет результатов

Метод основан на окислении фенольных ОН-групп перманганатом калия в присутствии индигосульфокислоты, которая является регулятором и индикатором реакции. После полного окисления ДВ перманганатом калия начинает окисляться индигосульфокислота до изатина, в результате чего окраска из синей переходит в золотисто-желтую.

ИНДИГОСУЛЬФОКИСЛОТА ИЗАТИН

(синий цвет) (золотисто-желтый)

Методика имеет ряд недостатков - кроме ДВ, происходит окисление других соединений. Несмотря на различную структуру ДВ в сырье, пересчет их содержания ведется на танин.

2) Для количественного определения танина в листьях сумаха и скумпии включен метод осаждения ДВ сульфатом цинка с последующим комплексонометрическим титрованием трилоном Б в присутствии ксиленового оранжевого.

3. Физико-химические методы :

1) Колориметрические методы связаны со способностью ДВ давать окрашенные соединения с фосфорно-молибденовой или фосфорно-вольфрамовой кислотами в присутствии карбоната натрия или с реактивом Фолина - Дениса и др.

2) Хромато-спектрофотометрические методы .

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.5.3.0008.15 Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Взамен ст. ГФ XI

Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят титриметрическим и/или спектрофотометрическим методами. Титриметрический метод заключается в определении суммы дубильных веществ в пересчете на танин, а спектрофотометрический метод позволяет определять сумму дубильных веществ в пересчете на пирогаллол.

Метод 1. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на танин

Около 2 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья/препарата не попали в колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25,0 мл полученного водного извлечения помещают в коническую колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 1000 мл помещают 525 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания.

1 мл калия перманганата раствора 0,02 М соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.

(V – V 1 ) · 0,004157 · 250 · 100 · 100

X = ————————————————— ,

a · 25 · (100 – W )

V – объем калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование водного извлечения, мл;

V 1 — объем калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

0,004157 – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл калия перманганата раствора 0,02 М (в пересчете на танин), г;

a – навеска сырья или лекарственного растительного препарата, г;

W – влажность лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, %;

250 – общий объем водного извлечения, мл;

25 – объем водного извлечения, взятого для титрования, мл.

Примечание. Приготовление раствора индигосульфокислоты. 1 г индигокармина растворяют в 25 мл серной кислоты концентрированной, затем прибавляют дополнительно 25 мл серной кислоты концентрированной и разбавляют водой до 1000 мл, осторожно вливая полученный раствор в воду, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают.

Метод 2. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол

Около 0,5 — 1,0 г (точную навеску или иную, указанную в фармакопейной статье или нормативной документации) измельченного лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Полученное водное извлечение в колбе охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попали в колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

Определение проводят в защищенном от света месте.

Определение суммы дубильных веществ . 5,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденововольфрамового реактива, 10 мл воды и доводят объем раствора до метки натрия карбоната раствором 10,6 % (испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (А 1) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Определение суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком. К 10,0 мл фильтрата прибавляют 0,1 г кожного порошка, перемешивают полученную смесь в течение 60 мин и фильтруют через бумажный фильтр. 5,0 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденововольфрамового реактива, 10 мл воды, объем раствора доводят до метки натрия карбоната раствором 10,6 % и перемешивают (испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (А 2) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора.

2,0 мл раствора СО пирогаллола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденововольфрамового реактива, 10 мл воды, доводят объем раствора до метки натрия карбоната раствором 10,6 % и перемешивают (стандартный раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартного раствора (А 3) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

А 1 – оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ;

А 2 – оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком, в пересчете на пирогаллол;

А 3 — оптическая плотность стандартного раствора;

a — навеска лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, г;

a 0 — навеска СО пирогаллола, г;

W – влажность лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, %.

Примечание . Приготовление раствора СО пирогаллола . 0,05 г (точная навеска) СО пирогаллола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.