Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

"Южно-Уральский государственный университет"

(национальный исследовательский университет)

Кафедра "Технология и организация питания"

Приготовление растворов кислот

Выполнила: Шарапова В.Н.

Проверила: Сидоренкова Л.А.

Челябинск 2014 г.

1. Приготовление растворов кислот
2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций
2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации
2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л
2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

1. Приготовление растворов кислот

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее - стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Таблица 1. Плотность и концентрация растворов соляной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3		Плотность г/см 3

Таблица.2 Плотность и концентрация растворов серной кислоты (15°С)

Плотность г/см 3

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле. Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N*V / Т к = 36,5*0,1*10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H2O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4*2H2O:

63,03N*V / 1000 = 63,03*0,1*3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4ч10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200-250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - "свидетелем", для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - "свидетеля" должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na2CO3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 * 0,1 * 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 * 0,1482 / 52,99 * 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10-25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1-2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 * 0,5122 * 15 / 52,99 * 100 * 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3-4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40-50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 * 0,1 * 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 * 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты:

0,1 * 25 / 25,43 = 0,09828 н.

2. Расчеты при приготовлении растворов и особенности приготовления растворов разных концентраций

раствор кислота концентрация мензурка

Точность расчетов при приготовлении растворов зависит оттого, какой готовят раствор: приблизительный или точный. При расчетах приблизительных растворов атомные и молекулярные массы округляют до трех значащих цифр. Так, например, атомную массу хлора принимают равной 35,5 вместо 35,453, атомную массу водорода - 1,0 вместо 1,00797 и т. п. Округление ведут обычно в большую сторону.

При приготовлении стандартных растворов вычисления проводят с точностью до пяти значащих цифр. Атомные массы элементов берут с такой же точностью. При расчетах пользуются пятизначными или четырехзначными логарифмами. Растворы, концентрацию которых будем затем устанавливать титрованием, готовят, как и приблизительные.

Растворы могут быть приготовлены растворением твердых веществ, жидкостей или разбавлением более концентрированных растворов.

2.1 Расчеты при приготовлении растворов нормальной концентрации

Навеску вещества (г) для приготовления раствора определенной нормальности рассчитывают по формуле:

m н =ЭNV/1000,

где Э - химический эквивалент растворяемого вещества;

N - требуемая нормальность раствора, г-экв/л;

V - объем раствора, мл.

Навеску вещества обычно растворяют в мерной колбе. Разбавленные приблизительные растворы можно готовить, растворяя навеску вещества в объеме растворителя, равном объему раствора. Этот объем может быть отмерен мерным цилиндром или мензуркой.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата вещества, то в расчетное уравнение для определения навески подставляют величину химического эквивалента кристаллогидрата.

При приготовлении раствора с определенной нормальной концентрацией путем разбавления более концентрированного раствора объем концентрированного раствора (мл) рассчитывают по формуле:

V к =ЭNV/Т к,

где Т к - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

где N к - нормальность концентрированного раствора, или:

V к =ЭNV/10 p к d к,

где p к - процентная концентрация концентрированного раствора;

d к - плотность концентрированного раствора, г/см 3 .

Концентрированные растворы разбавляют в мерных колбах. При приготовлении точных растворов (например, эталонных растворов из более концентрированного стандартного раствора) концентрированные растворы отмеривают пипетками или приливают их из бюреток. При приготовлении приблизительных растворов разбавление можно делать путем смешивания концентрированного раствора с объемом воды, равным разности между объемами разбавленного и концентрированного растворов:

2.2 Расчеты при приготовлении растворов, концентрация которых выражена в граммах на 1 л

Величину навески вещества (г) для таких растворов рассчитывают по формуле:

где Т - концентрация раствора, г/л;

V - объем раствора, мл.

Растворение вещества обычно ведут в мерной колбе с доведением объема раствора после растворения до метки. Приблизительные растворы можно готовить путем растворения навески в объеме воды, равном объему раствора.

Если раствор готовят из навески кристаллогидрата, а концентрация раствора выражена из расчета на безводное вещество, навеску кристаллогидрата вычисляют по формуле:

m н =TVM k /1000M,

где M k - молекулярная масса кристаллогидрата;

При приготовлении растворов путем разбавления более концентрированных объем концентрированного раствора определяют по формуле:

где T k - концентрация концентрированного раствора, г/л, или:

V к =100VT/1000p k d k ,

где p k - процентная концентрация концентрированного раствора;

d k - плотность концентрированного раствора, г/см 3 ;

V к =VT/ЭN k ,

где N k - нормальная концентрация концентрированного раствора; Э - химический эквивалент вещества.

Растворы готовят так же, как и при приготовлении растворов определенной нормальной концентрации путем разбавления более концентрированных растворов.

Для приближенных расчетов, связанных с приготовлением растворов путем разбавления более концентрированных, можно пользоваться правилом разбавления ("правилом креста"), которое гласит, что объемы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям концентраций смешиваемых и полученного при смешивании растворов. Это выражают схемами:

где N 1 , Т 1 , N 3 , T 3 - концентрации смешиваемых растворов;

N 2 , Т 2 - концентрации раствора, полученного при смешивании;

V 1 , V 3 - объемы смешиваемых растворов.

Если раствор готовят разбавлением концентрированного раствора водой, то N 3 = 0 или Т 3 = 0. Например, для приготовления раствора концентрации Т 2 = 50 г/л из растворов концентрации T 1 = 100 г/л и T 3 = 20 г/л необходимо смешать объем V 1 = 50 - 20 = 30 мл раствора концентрации 100 г/л и V 3 = 100 - 50 = 50 мл раствора концентрации 20 г/л:

2.3 Расчеты при приготовлении растворов определенной процентной концентрации

Массу навески (г) рассчитывают по формуле:

где p - процентная концентрация раствора;

Q - масса раствора, г.

Если задан объем раствора V, массу раствора определяют:

где d - плотность раствора, г/см 3 (может быть найдена в справочных таблицах).

Массу навески при заданном объеме раствора рассчитывают:

Массу воды для растворения навески определяют:

Так как масса воды численно приблизительно равна ее объему, то воду обычно отмеривают мерным цилиндром.

Если раствор готовят растворением кристаллогидрата вещества, а концентрация раствора выражена в процентах безводного вещества, то массу кристаллогидрата рассчитывают по формуле:

m н =pQM k /100M,

где М k - молекулярная масса кристаллогидрата;

М - молекулярная масса безводного вещества.

Приготовление растворов разбавлением более концентрированных удобно производить путем отмеривания определенных объемов растворов и воды, при этом объем концентрированного раствора вычисляют по формуле:

V к =pdV/p k d k ,

где d k - плотность концентрированного раствора.

Растворы определенной процентной концентрации готовят как приблизительные, а поэтому навески веществ с точностью до двух-трех значащих цифр взвешивают на технических весах, а для отмеривания объемов пользуются мензурками или мерными цилиндрами.

Если раствор получают смешиванием двух других растворов, один из которых имеет большую концентрацию, а другой - меньшую, то массу исходных растворов можно определить, пользуясь правилом разбавления ("правилом креста"), которое для растворов определенной процентной концентрации гласит: массы смешиваемых растворов обратно пропорциональны разностям процентных концентраций смешиваемых и получаемого растворов. Это правило выражают схемой:

Например, для получения раствора в концентрации p 2 =10% из растворов концентрации p 1 =20% и р 3 =5% нужно смешать количество исходных растворов: m 1 =10-5=5г 20%-ного раствора и m 3 =20-10=10г 5%-ного раствора. Зная плотность растворов, можно легко определить требуемые для смешивания объемы.

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

Характеристика растворов, содержащих буферные системы и обладающих способностью поддерживать рН на постоянном уровне. Применение буферных растворов и их классификация. Сущность буферного действия. Буферные свойства растворов сильных кислот и оснований.

контрольная работа , добавлен 28.10.2015

Классификация и особенности растворов и растворителей. Участие растворителей в кислотно-основном взаимодействии и их результаты. Протеолитическая теория кислот и оснований. Способы выражения концентрации растворов. Буферные растворы и вычисление их pH.

реферат , добавлен 23.01.2009

Константы и параметры, определяющие качественное (фазовое) состояние, количественные характеристики растворов. Виды растворов и их специфические свойства. Способы получения твердых растворов. Особенности растворов с эвтектикой. Растворы газов в жидкостях.

реферат , добавлен 06.09.2013

Роль осмоса в биологических процессах. Процесс диффузии для двух растворов. Формулировка закона Рауля и следствия из него. Применение методов криоскопии и эбуллиоскопии. Изотонический коэффициент Вант-Гоффа. Коллигативные свойства растворов электролитов.

реферат , добавлен 23.03.2013

Метод кислотно-основного титрования: понятие и содержание, основные этапы и принципы реализации, предъявляемые требования, главные условия и возможности применения. Расчет рН растворов. Построение кривых титрования. Выбор индикатора и его обоснование.

презентация , добавлен 16.05.2014

Особенности методов окислительно-восстановительного титрования. Основные требования к реакциям, константа равновесия. Характеристика видов окислительно-восстановительного титрования, его индикаторы и кривые. Приготовление и стандартизация растворов.

курсовая работа , добавлен 25.12.2014

Классификация методов титриметрического анализа. Посуда в титриметрическом анализе и техника работы с ней. Способы выражения концентрации растворов. Взаимосвязь различных способов выражения концентрации растворов. Молярная концентрация эквивалента.

реферат , добавлен 23.02.2011

Приготовление растворов полимеров: процесс растворения полимеров; фильтрование и обезвоздушивание растворов. Стадии производства пленок раствора полимера. Общие требования к пластификаторам. Подготовка раствора к формованию. Образование жидкой пленки.

курсовая работа , добавлен 04.01.2010

Классификация методов титраметрического анализа. Сущность метода "нейтрализации". Приготовление рабочих растворов. Расчет точек и построение кривых кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Достоинства и недостатки йодометрии.

курсовая работа , добавлен 17.11.2013

Природа растворяемого вещества и растворителя. Способы выражения концентрации растворов. Влияние температуры на растворимость газов, жидкостей и твердых веществ. Факторы, влияющие на расторимость. Связь нормальности и молярности. Законы для растворов.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле . Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Г к = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

V к = 36,5N V / Т к = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

V H 2 O = 10000 - 115 = 9885 мл.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 г.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1-2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором - «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора - «свидетеля» должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

N = 1000m н / Э Na 2 CO 3 V = 1000m н / 52,99V

где m н - масса навески соды, г;

V - объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 н.

N = 1000m н V 1 / 52,99V к V 2 ,

где m н - масса навески карбоната натрия, г;

V 1 - объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

V к - объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V 2 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na 2 B 4 O 7 10H 2 O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50-60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25-30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

N = 1000m н / 190,69V,

где m н - масса навески буры, г;

V - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Нормальную концентрацию раствора кислоты N 2 рассчитывают по формуле:

N 2 = N 1 V 1 / V 2 ,

где N 1 - нормальная концентрация раствора щелочи;

V 1 - объем раствора щелочи, взятый для титрования;

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Концентрация раствора кислоты.

Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %. 28,3 см 3 концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см 3 дистиллированной воды.

Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см 3 . Марганцовокислый калий массой 0,288 г растворяют в небольшом количестве раствора серной кислоты массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 . Объем раствора в колбе доводят до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель перекиси водорода или щавелевой кислоты и перемешивают. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.

Приготовление раствора сравнения . В мерные колбы вместимостью 50 см 3 помещают раствор массовой концентрации марганца 0,1 мг/см 3 в объемах, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 1

Таблица сравнения растворов марганца

В каждую колбу добавляют 20 см 3 дистиллированной воды. Растворы готовят в день проведения испытания.

Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 %. Азотнокислое серебро массой 1,0 г растворяют в 99 см 3 дистиллированной воды.

Проведение испытаний: Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 700 мкг марганца, помещают в стеклянные стаканы вместимостью 100 см 3 и выпаривают досуха на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой. Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот, избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раза. Затем остаток растворяют в 20 см 3 горячей дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу. В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором вносят 1 см 3 ортофосфорной кислоты, 2 см 3 раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 % и 2,0 г надсернокислого аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении первого пузырька добавляют еще надсернокислый аммоний на кончике скальпеля. После кипячения растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты массовой долей 5 % и перемещивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр,или на спектрофотометре при длине волны 535 нм. Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.

ГАПОУ ЛО «Киришский политехнический техникум»

Методическое пособие для изучения

МДК.02.01 Основы приготовления проб и растворов различной концентрации

240700.01 для специальности лаборант химического анализа.

Разработала

Преподаватель: Рассказова В.В.

2016 год

Оглавление

Содержание

страницы

Растворы

3-15

Расчеты при приготовлении растворов солей и кислот

Перерасчет концентрации из одного вида в другой.

Смешение и разбавление растворов. Закон смешения растворов

Техника приготовления растворов.

15-20

Приготовление растворов солей

Приготовление растворов кислот

Приготовление растворов оснований

Техника определения концентрации растворов.

21-26

Определение концентрации денсиметрией

Определение концентрации титриметрически.

Шесть правил титрования.

Условия титриметрического определения концентрации вещества

Приготовление титрованного

Установка титра раствора

Вычисления в объемном анализе.

26-28

РАСТВОРЫ

Понятие растворы и растворимость

Как в качественном, так и в количественном анализе основная работа проводится с растворами. Обычно, употребляя название «раствор», мы имеем в виду истинные растворы. В истинных растворах растворенное вещество в виде отдельных молекул или ионов распределено среди молекул растворителя. Раство́р - гомогенная (однородная) смесь, состоящая из частиц растворённого вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия. При растворении твердого вещества в воде или другом растворителе молекулы поверхностного слоя переходят в растворитель и в результате диффузии распределяются по всему объему растворителя, затем в растворитель переходит новый слой молекул и т. д. Одновременно с растворителем происходит и обратный процесс - выделение молекул из раствора. Чем выше концентрация раствора, тем в большей степени будет происходить этот процесс. Повышая концентрацию раствора, не меняя других условий, мы достигаем состояния, при котором за единицу времени из раствора будет выделяться столько же молекул растворенного вещества, сколько и растворяться. Такой раствор называется насыщенным. Если добавить к нему хотя бы небольшое количество растворенного вещества, оно останется нерастворенным.

Раствори́мость - способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы - растворы, в которых вещество находится в виде отдельных атомов, ионов, молекул или частиц. Количество вещества в насыщенном растворе определяет растворимость вещества при данных условиях. Растворимость различных веществ в тех или иных растворителях различна. В определенном количестве каждого растворителя может быть растворено не более определенного количества данного вещества. Растворимость выражают количеством граммов вещества в 100 г растворителя в насыщенном растворе, при данной температуре . По способности растворяться в воде вещества делят на:1)хорошо растворимые (едкий натр, сахар); 2)малорастворимые (гипс, бертолетова соль); 3) практически нерастворимые (сульфит меди). Практически нерастворимые вещества часто называют нерастворимыми, хотя абсолютно нерастворимых веществ нет. «Нерастворимыми обычно называют такие вещества, растворимость которых чрезвычайно мала (1вес.ч. вещества растворяется в 10000 частей растворителя).

Обычно растворимость твердых веществ увеличивается с повышением температуры. Если приготовить при нагревании раствор, близкий к насыщенному, а затем быстро, но осторожно охладить его, образуется так называемый пересыщенный раствор. Если в такой раствор бросить кристаллик растворенного вещества или перемешать его, то из раствора начнут выпадать кристаллы. Следовательно, в охлажденном растворе вещества содержится больше, чем это возможно для насыщенного раствора при данной температуре. Поэтому при внесении кристалла растворенного вещества весь излишек вещества выкристаллизовывается.

Свойства растворов всегда отличаются от свойств растворителя. Раствор кипит при более высокой температуре, чем чистый растворитель. Температура замерзания, наоборот, у раствора ниже, чем у растворителя.

По характеру растворителя растворы делятся на водные и неводные. К последним принадлежат растворы веществ в таких органических растворителях, как спирт, ацетон, бензол, хлороформ и т. д.

Растворы большинства солей, кислот, щелочей готовятся водные.

Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Каждый раствор характеризуется концентрацией растворенного вещества: количеством вещества, содержащегося в определенном количестве раствора. Концентрация растворов может выражаться в процентах, в молях на 1 л раствора, в эквивалентах на 1 л раствора и титром.

Концентрацию веществ в растворах можно выразить разными способами.:

Массовая доля растворённого вещества w(B) - это безразмерная величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора m

w(B)= m(B) / m

или иначе называют: процентная концентрация раствора - определяется количеством граммов вещества в 100 г раствора. Например, 5% раствор содержит 5 г вещества в 100 г раствора, т. е. 5 г вещества и 100-5 = 95 г растворителя.

Молярная концентрация C(B) показывает, сколько моль растворённого вещества содержится в 1 литре раствора.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) · V),

где М(B) - молярная масса растворенного вещества г/моль.

Молярная концентрация измеряется в моль/л и обозначается "M". Например, 2 M NaOH - двумолярный раствор гидроксида натрия; одномолярные (1 М) растворы содержат 1 моль вещества в 1 л раствора, двумолярные (2 М) - 2 моля в 1 л и т. д.

Для того чтобы установить, какое количество граммов данного вещества находится в 1 л раствора заданной молярной концентрации, необходимо знать его мольную массу, т. е. массу 1 моля. Мольная масса вещества, выраженная в граммах, численно равна молекулярной массе данного вещества. Например, молекулярная масса NaCl равна 58, 45, следовательно, мольная масса тоже равна 58, 45 г. Таким образом, 1 М раствор NaCl содержит 58, 45 г хлорида натрия в 1 л раствора.

Нормальность раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число миллиграмм-эквивалентов в одном миллилитре раствора.
Грамм - эквивалентом вещества называется количество граммов вещества, численно равное его эквиваленту.

Эквивалент сложного вещества - называют такое его количество, которое в данной реакции соответствует (эквивалентно) 1 молю водорода.

Фактор эквивалентности определяется:

1) природой вещества,

2) конкретной химической реакцией.

а) в обменных реакциях;

КИСЛОТЫ

Величина эквивалента кислот определяется числом атомов водорода, которые могут быть замещены в молекуле кислоты на атомы металла.

Пример 1. Определить эквивалент для кислот: а) НСl, б) Н 2 SO 4 , в) Н 3 РО 4 ; г) Н 4 .

Решение.

а) Э= М.М/1

б) Э= М.М/2

в) Э= М.М/3

г) Э= М.М/4

В случае многоосновных кислот эквивалент зависит от конкретной реакции:

а ) H 2 SO 4 + 2KOH → K 2 SO 4 + 2H 2 O.

в этой реакции в молекуле серной кислоты замещается два атома водорода, следовательно, Э= М.М/2

б ) H 2 SO 4 + KOH → KHSO 4 + H 2 O.

В этом случае в молекуле серной кислоты замещается один атом водорода Э= М.М/1

Для фосфорной кислоты, в зависимости от реакции, значения а) Э= М.М/1

б) Э= М.М/2 в) Э= М.М/3

ОСНОВАНИЯ

Эквивалент основания определяется числом гидроксильных групп, которые могут быть замещены на кислотный остаток.

Пример 2. Определить эквивалент оснований: а) КОН; б) Cu ( OH ) 2 ;

в) La ( OH ) 3 .

Решение.

а) Э= М.М/1

б) Э= М.М/2

в) Э= М.М/3

СОЛИ

Значения эквивалента солей определяются по катиону.

Величина на которую должна быть разделена М.М в случае солей равна q·n , где q – заряд катиона металла, n – число катионов в формуле соли.

Пример 3. Определить эквивалент солей: а) KNO 3 ; б) Na 3 PO 4 ; в) Cr 2 ( SO 4 ) 3;

г) Al ( NO 3 ) 3.

Решение.

а) q·n = 1 б) 1·3 = 3 в) z = 3·2 = 6, г) z = 3·1 = 3

Значение факторов эквивалентности для солей зависит также и от

реакции, аналогично зависимости его для кислот и оснований.

б) в окислительно-восстановительных реакциях для определения

эквивалента используют схему электронного баланса.

Величина на которую должна быть разделена М.М для вещества в этом случае равно числу принятых или отданных электронов молекулой вещества.

К 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

для прямой 2Сr +6 +2·3 е →2Cr 3+

реакции 2Cl - - 2·1 е →Cl 2

для обратной 2Cr+3-2·3 е →Cr +6

реакции Cl2-2 е →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7 )=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Нормальная концентрация обозначается буквой N (в расчетных формулах) или буквой «н» - при обозначении концентрации данного раствора. Если в 1л раствора содержится 0,1 эквивалента вещества, он называется децинормальным и обозначается 0,1 н. Раствор, содержащий 0,01 эквивалента вещества в 1 л раствора, называется сантинормальным и обозначается 0,01 н. Поскольку эквивалент является тем количеством любого вещества, которое в данной реакции. соответствует 1 молю водорода, очевидно, эквивалент любого вещества должен в данной реакции соответствовать эквиваленту всякого другого вещества. А это означает, что в любой реакции вещества реагируют в эквивалентных количествах.

Титрованными называют растворы, концентрация которых выражается титром, т. е. количеством граммов вещества, растворенного в 1 мл раствора. Очень часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на определяемое вещество. Тог да титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для приготовления растворов молярной и нормальной концентрации навеску вещества отвешивают на аналитических весах, а растворы готовятся в мерной колбе. При приготовлении растворов кислот нужный объем концентрированного раствора кислоты отмеряют бюреткой со стеклянным краном.

Навеска растворяемого вещества подсчитывается с точностью до четвертого десятичного знака, а молекулярные массы берутся с точностью, с которой они приведены в справочных таблицах. Объем концентрированной кислоты подсчитывается с точностью до второго десятичного знака.

При приготовлении растворов процентной концентрации вещество отвешивают на техно-химических весах, а жидкости отмеривают мерным цилиндром. Поэтому навеску вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем 1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, необходимо произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

Расчеты при приготовлении растворов солей

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитрата калия. 100 г такого раствора содержат 5 г KN0 3 ; Составляем пропорцию:

100 г раствора-5 г KN0 3

500 » - х » KN0 3

5*500/100 = 25 г.

Воды нужно взять 500-25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5% раствора СаС I из соли СаС1 2 .6Н 2 0. Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора-5 г СаС1 2

500 » » - х г СаС1 2

5*500/ 100 = 25 г

Мольная масса СаС1 2 = 111, мольная масса СаС1 2 6Н 2 0 = 219. Следовательно,

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 содержат 111 г СаС1 2 . Составляем пропорцию:

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 -- 111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 г.

Количество воды равно 500-49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

4. Расчеты при приготовлении растворов кислот

При приготовлении растворов кислот необходимо учитывать, что концентрированные растворы кислот не являются 100% и содержат воду. Кроме того, нужное количество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кислоты:

100 г раствора -10 г НС1

500 » » - х » НС1

500*10/100= 50 г

Для расчета растворов процентной концентрации мольную массу округляют до целых чисел.

2. Находим количество граммов концентрированной кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты-38 г НС1

х » » - 50 » НС1

100 50/38 = 131,6г.

3. Находим объем, который занимает это количество кислоты:

V = 131,6 / 1,19= 110, 6 мл. (округляем до111)

4. Количество растворителя (воды) равно 500-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое количество воды и кислоты отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раствора соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации. В этом случае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты может быть рассчитано на определенный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной кислоты, исходя из концентрированного 38% раствора. По таблицам находим, что 10% раствор соляной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам нужно приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г Н С1.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной кислоты. По таблице 1 л концентрированной НС1 содержит 451,6 г НС1. Составляем пропорцию:

1000 мл-451,6 г НС1

Х мл - 52,35 » НС1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 мл.

Количество воды равно 500-116 = 384 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% раствора соляной.кислоты нужно взять 116 мл концентрированного раствора НС1 и 384мл воды.

Пример 1. Сколько граммов хлорида бария необходимо для приготовления 2 л 0,2 М раствора?

Решение. Молекулярная масса хлорида бария равна 208,27. Следовательно. 1л 0,2 М раствора должен содержать 208,27*0,2= = 41,654 г ВаС I 2 . Для приготовления 2 л потребуется 41,654*2 = 83,308 г ВаС I 2 .

Пример 2. Сколько граммов безводной соды Na 2 C0 3 потребуется для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора?

Решение. Молекулярная масса соды равна 106,004; эквивалентная масса Na 2 C0 3 =М: 2 = 53,002; 0,1 экв. = 5,3002 г.

1000 мл 0,1 н. раствора содержат 5,3002 г Na 2 C0 3
500 »» » » » х » Na 2 C0 3

х= 2,6501 г Na 2 C0 3 .

Пример 3. Сколько концентрированной серной кислоты (96%: d=l,84) требуется для приготовления 2 л 0,05 н. раствора серной кислоты?

Решение. Молекулярная масса серной кислоты равна 98,08. Эквивалентная масса серной кислоты Н 2 so 4 =М: 2=98,08: 2 = 49,04 г. Масса 0,05 экв. = 49,04*0,05 = 2,452 г.

Найдем, сколько H 2 S0 4 должно содержаться в 2 л 0,05 н. раствора:

1 л-2,452 г H 2 S0 4

2 »- х » H 2 S0 4

х = 2,452*2 = 4,904 г H 2 S0 4 .

Чтобы определить, сколько для этого надо взять 96,% раствора H 2 S0 4 , составим пропорцию:

в 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У » » H 2 S0 4 -4,904 г H 2 S0 4

У= 5,11 г H 2 S0 4 .

Пересчитываем это количество на объем: 5,11:1.84=2.77

Таким образом, для приготовления 2 л 0,05 н. раствора надо взять 2,77 мл концентрированной серной кислоты.

Пример 4. Вычислить титр раствора NaOH, если известно, что его точная концентрация равна 0,0520 н.

Решение. Напомним, что титром называется содержание в 1 мл раствора вещества в граммах. Эквивалентная масса NaOH=40. 01 г Найдем, сколько граммов NaOH содержится в 1 л данного раствора:

40,01*0,0520 = 2,0805 г.

1итр раствора содержит 1000мл.

Т=0,00208 г/мл. Можно воспользоваться также формулой:

Т=Э N/1000 г/л

где Т - титр, г/мл; Э - эквивалентная масса; N - нормальность раствора.

Тогда титр данного раствора: 40,01 0,0520/1000=0,00208 г/мл.

Пример 5 Вычислить нормальную концентрацию раствора HN0 3 , если известно, что титр данного раствора равен 0,0065 Для расчета воспользуемся формулой:

Т=Э N/1000 г/л, отсюда:

N=Т1000/Э 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 н.

Пример 6. Какова нормальная концентрация раствора, если известно, что в 200 мл этого раствора содержится 2,6501 г Na 2 C0 3

Решение. Как было вычислено в примере 2: Э N а 2 со 3 =53,002.
Найдем, сколько эквивалентов составляет 2,6501 г Na 2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 экв.

Для того чтобы вычислить нормальную концентрацию раствора, составим пропорцию:

200 мл содержат 0,05 экв.

1000 » » х »

Х=0,25 экв.

В 1 л данного раствора будет содержаться 0,25 эквивалентов, т. е. раствор будет 0,25 н.

Для такого расчета можно воспользоваться формулой:

N =Р 1000/Э V

где Р - количество вещества в граммах; Э - эквивалентная масса вещества; V - объем раствора в миллилитрах.

Э N а 2 со 3 =53,002, тогда нормальная концентрация данного раствора

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Перерасчет концентрации из одного вида в другой .

В лабораторной практике часто приходится проводить пересчет концентрации имеющихся растворов из одних единиц в другие. При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора.

Плотность раствора приводится в справочниках в соответствующих таблицах или измеряется ареометром. Если мы обозначим: С - процентная концентрация; М - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; d - плотность раствора; Э - эквивалентная масса; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации в молярную и нормальную будут следующими:

Пример 1. Какова молярная и нормальная концентрация 12% раствора серной кислоты, плотность которого d=l,08 г/см??

Решение. Мольная масса серной кислоты равна 98. Следователь но,

Э н 2 so 4 =98:2=49.

Подставляя необходимые значения в формулы, получим:

1) молярная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

М=12*1,08 *10/98=1,32 М;

2) нормальная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

N = 12*1,08*10/49= 2,64 н.

Пример 2. Какова процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты, плотность которого 1,013?

Решение. Мольная масса НС I равна 36,5, следовательно, Энс1= 36,5. Из приведенной выше формулы (2) получим:

C = N *Э/10d

следовательно, процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты равна

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (например, КОН), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 М раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации. Для пересчета из одной концентрации в другую мы можем пользоваться формулами:

М = (NЭ)/m ; N=M(m/Э)

Пример 3. Нормальная концентрация 1М раствора серной кислоты Ответ-2М

Пример 4, Молярная концентрация 0,5 н. раствора Na 2 CО 3 Ответ-0.25Н

При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот, необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора. Если мы обозначим: с - процентная концентрация; M - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; э - эквивалентная масса, r - плотность раствора; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации будут следующими:

M = (c · p · 10) / m
N = (c · p · 10) / э

Этими же формулами можно воспользоваться, если нужно пересчитать нормальную или молярную концентрацию на процентную.

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (Например, для HCl, KCl, KOH), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 M раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации.
Для пересчета из одной концентрации в другую можно использовать формулы:

M = (N · Э) / m
N = (M · m) / Э

6. Смешение и разбавление растворов.

Если раствор разбавить водой, то его концентрация изменится обратно пропорционально изменению объема. Если от разбавления объем раствора увеличится в два раза, то и его концентрация уменьшится в два раза. При смешении нескольких растворов уменьшаются концентрации всех смешиваемых растворов.

При смешении двух растворов одного и того же вещества, но разных концентраций, получается раствор новой концентрации.

Если смешать а% и б% растворы, то получим раствор с% концентрации, причем если а>б, то а>с>б. Новая концентрация ближе к концентрации того раствора, которого при смешении было взято большее количество.

7. Закон смешения растворов

Количества смешиваемых растворов обратно пропорциональны абсолютным разностям между их концентрациями и концентрацией получившегося раствора.

Закон смешения можно выразить математической формулой:

mA / mB =С- b /а-с,

где mA , mB –количества растворов А и В, взятые для смешения;

a , b , c -соответственно концентрации растворов А и В и раствора, полученного в результате смешения. Если концентрация выражена в %, то количества смешиваемых растворов нужно брать в весовых единицах; если концентрации взяты в молях или нормалях, то количества смешиваемых растворов нужно выражать только в литрах.

Для облегчения использования правила смешивания применяют правило креста:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Для этого по диагонали из большего значения концентрации вычитают меньшую, получают (w 1 – w 3 ), w 1 > w 3 и (w 3 – w 2 ), w 3 > w 2 . Затем составляют отношение масс исходных растворов m 1 / m 2 и вычисляют.

Пример
Определите массы исходных растворов с массовыми долями гидроксида натрия 5% и 40%, если при их смешивании образовался раствор массой 210 г с массовой долей гидроксида натрия 10%.

5 / 30 = m 1 / (210 - m 1 )
1/6 = m 1 / (210 – m 1 )
210 – m 1 = 6m 1
7m 1 = 210
m 1 =30 г; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 г

ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ.

Если растворителем служит вода, то нужно применять только дистиллированную или диминерализованнную воду.

Предварительно приготавливают соответствующий емкости посуды, в которой будут готовить и хранить получаемый раствор. Посуда должна быть чистой. Если есть опасения, что водный раствор может взаимодействовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть парафином или другими химически стойкими веществами.

Перед приготовлением растворов нужно подготовить по возможности 2 одинаковых сосуда: один - для растворения, а другой - для хранения раствора. Вымытый сосуд предварительно проградуировать.

Для растворения следует применять чистые вещества. Готовые растворы обязательно проверяют на содержание нужного вещества и, если это будет необходимо, поправляют раствор. Нужно применять меры для защиты приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которыми могут реагировать некоторые растворы.

Во время приготовления и во время хранения растворов, бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты пробками.

При особо точных анализов следует принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и применять, если это допустимо, кварцевую посуду.

При этом растворы лучше оставлять в фарфоровой посуде, а не в стеклянной.

1. Техника приготовления растворов солей.

Приблизительные растворы.

Готовый раствор или отфильтровывают, или дают ему отстоятся от нерастворимых в воде примесей, после чего при помощи сифона отделяют прозрачный раствор. Полезно проверит концентрацию каждого приготовленного раствора. Это легче всего сделать, измерив ареометром плотность и сравнить полученную величину с табличными данными. Если раствор имеет концентрацию меньше заданной, к нему добавляют нужное количество растворяемого твердого вещества. Если же раствор имеет концентрацию больше заданной – добавляют в воду и доводят концентрацию до требуемой.

Точные растворы.

Точные растворы солей чаще всего готовят для аналитических целей, причем обычно нормальной концентрации. Некоторые из точных растворов недостаточно стойки при хранении и могут изменяться под действием света или кислорода, или других органических примесей, содержащихся в воздухе. Такие точные растворы периодически проверяют. В точном растворе серноватистокислого натрия при стоянии часто наблюдается выпадение хлопьев серы. Это является результатом жизнедеятельности особо вида бактерий. Растворы марганцевокислого калия изменяются при действии на них света, пыли и примесей органического происхождения. Растворы азотнокислого серебра разрушаются при действии света. Поэтому большие запасы точных растворов солей, нестойки к хранению, иметь не следует. Растворы таких солей хранят с соблюдением известных мер предосторожности. От действия света изменяются растворы: AgNO 3, KSCN , NH 4 SCN , KI , I 2, K 2 Cr 2 O 7.

2. Техника приготовления растворов кислот.

В большинстве случаев в лаборатории пользуются растворами соляной, серной и азотной кислот. В лаборатории поступают концентрированные кислоты; процентное содержание кислот определяют по плотности.

Для приготовления раствора колбу объемом 1 литр заливают дистиллированную воду (на половину), добавляют нужное количество вещества с определенной плотностью, размешивают, а после объем добавляют до литра. При разбавлении происходит сильное разогревание колб.

Точные растворы готовят точно также, используя химически чистые препараты. Растворы готовят более высокой концентрации, которую далее разбавляют водой. Растворы точной концентрации проверяют титрованием углекислым натрием (Na 2 CO 3 ) или кислым углекислым калием(KHCO 3 ) и «поправляют».

3. Техника приготовления растворов щелочей.

Наиболее употребительным является раствор едкого натра (NaOH ).Первоначально из твердого вещества готовят концентрированный раствор (примерно 30-40%).При растворении происходит сильное разогревание раствора. Как правило, щелочь растворяют в фарфоровой посуде. Следующим этапом является отстаивание раствора.

Затем прозрачную часть сливают в другую емкость. Такую емкость снабжают хлоркальцевой трубкой для поглощения углекислого газа.Для приготовления раствора приблизительной концентрации определяют плотность с помощью ареометра. Хранение концентрированных растворов в стеклянной посуде разрешается, если поверхность стекла покрыта парафином, т.к в ином случае происходит выщелачивание стекла.
Для приготовления точных растворов используют химически чистую щелочь. Приготовленный раствор проверяют титрованием щавелевой кислотой, поправляют.

4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала.

Фиксаналы - это точно отвешенные количества твердых химически чистых веществ или точно отмеренные объемы их растворов, помещенные в запаянные стеклянные ампулы.

Фиксаналы приготовляют на химических заводах или в специальных лабораториях. Чаще всего ампула содержит 0,1 пли 0,01 г-экв вещества. Большинство фиксаналов хорошо сохраняется, однако некоторые из них с течением времени изменяются. Так, растворы едких щелочей по истечении 2-3 месяцев мутнеют вследствие взаимодействия щёлочи со стеклом ампулы.

Чтобы приготовить раствор из фиксанала, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, раствор разбавляют дистиллированной водой, доводя его объем до метки.

Делают это следующим образом: находящиеся в коробке с фиксаналом бойки обмывают сначала водопроводной, а потом дистиллированной водой. Один боек вставляют в чистую химическую воронку 3 таким образом, чтобы длинный конец бойка вошел в трубку воронки, а короткий(острый) конец его был направлен кверху; крестовидное утолщение бойка упирается в нижнюю часть корпуса воронки. Воронку вместе с бойком вставляют в чистую мерную колбу.

Ампулу обмывают сначала теплой, а затем холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и загрязнения. Дно хорошо вымытой ампулы ударяют (там где углубление) о боек в воронке и разбивают дно ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробивают верхнее углубление на ней.

Содержимое ампулы выливается (или высыпается) в мерную колбу. Не изменяя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр конец трубки промывалки и сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ.

Концентрацию вещества в растворе определяют денсиметрией и титриметрическими методами.

1.Денсиметрией измеряют величину плотности раствора, зная которую по таблицам определяют весовую % концентрацию.

2.Титриметрический анализ-метод количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в ходе химической реакции.

1. Определение концентрации денсиметрией. Понятие плотности

Плотность - физическая величина, определяемая для однородного вещества массой его единичного объёма. Для неоднородного вещества плотность в определённой точке вычисляется как предел отношения массы тела (m) к его объёму (V), когда объём стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного вещества есть отношение m/V.

Плотность вещества зависит от массы , из которых оно состоит, и от плотности упаковки атомов и молекул в веществе. Чем больше масса атомов , тем больше плотность.

Виды плотности и единицы измерения

Плотность измеряется в кг/м³ в системе СИ и в г/см³ в системе СГС, остальные (г/мл, кг/л, 1 т/ ) – производные.

Для сыпучих и пористых тел различают:

- истинную плотность, определяемую без учёта пустот

-кажущуюся плотность, рассчитываемую как отношение массы вещества ко всему занимаемому им объёму.

Зависимость плотности от температуры

Как правило, при уменьшении температуры плотность увеличивается, хотя встречаются вещества, чья плотность ведет себя иначе, например, вода, бронза и чугун .

Так, плотность воды имеет максимальное значение при 4 °C и уменьшается как с повышением, так и с понижением температуры.

2. Определение концентрации титриметрическим анализом

В титриметрическом анализе заставляют реагировать два раствора и как можно точнее определяют момент окончания реакции. Зная концентрацию одного раствора, можно установить и точную концентрацию другого.

В каждом методе используются свои рабочие растворы, индикаторы, решаются соответствующие типовые задачи.

В зависимости от типа реакции, которая происходит во время титрования, различают несколько методов объемного анализа.

Из них наиболее часто применяют:

1.Метод нейтрализации . Основной реакцией служит реакция нейтрализация: взаимодействие кислоты с основанием.
2.Метом оксидиметрии, включающий методы перманганатометрии и йодометрии. В основе лежат реакции окисления-восстановления.
3.Метод осаждения . В основе лежат реакции образования малорастворимых соединений.
4.Метод комплексонометрии- на образование малодиссоциирующих комплексных ионов и молекул.

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Титрант - раствор реагента известной концентрации (стандартный раствор).

Стандартный раствор – по способу приготовления различают первичные вторичные стандартные растворы. Первичный готовят растворением точного количества чистого химического вещества в определенном количестве растворителя. Вторичный готовят приблизительной концентрации и определяют его концентрацию по первичному стандарту.

Точка эквивалентности – момент, когда в добавленном объеме рабочего раствора содержится количество вещества эквивалентное количеству определяемого вещества.

Цель титрования - точное измерение объемов двух растворов, в которых содержится эквивалентное количество вещества

Прямое титрование – это титрование определенного вещества «А» непосредственно титрантом «Б». Его применяют в том случае, если реакция между «А» и «Б» протекает быстро.

Схема титриметрического определения.

Для проведения титриметрического определения необходимы стандартные (рабочие) растворы, то есть растворы с точной нормальностью или титром.
Такие растворы готовят по точной навеске или приблизительной, но тогда точную концентрацию устанавливают титрованием, используя растворы установочных веществ.

Для кислот установочными растворами являются: тетраборат натрия (бура), оксалат натрия, оксалат аммония.
Для щелочей: щавелевая кислота, янтарная кислота

Приготовление раствора включает три этапа:
Расчет навески
Взятие навески
Растворение навески
Если концентрацию устанавливают по точной навеске, её взвешивают на аналитических весах.

Если концентрация не может быть установлена по точной навеске, то её берут на технохимических весах, а в случае жидких веществ отмеривают рассчитанный объем.

Для определения точной концентрации проводят титрование, которое заключается в том, что два раствора реагируют между собой и с помощью индикатора фиксируется точка эквивалентности.

Концентрация одного из растворов (рабочего) точно известна. Как правило, он помещается в бюретку. Второй раствор с неизвестной концентрацией отбирают в конические колбы пипеткой в строго определенных объемах (метод пипетирования), либо растворяют точную навеску в произвольном количестве растворителя (метод отдельных навесок). В каждую колбу добавляют индикатор. Проводят титрование не менее 3 раз, до сходящихся результатов, разница между результатами не должна превышать 0,1 мл. Заканчивается определение расчетом результатов анализа. Важнейшим моментом является фиксирование точки эквивалентности.

Шесть правил титрования .

1. Титрование проводят в конических стеклянных колбах;

2. Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями, не убирая колбу из-под бюретки.

3. Оттянутый конец бюретки должен быть на 1 см ниже верхнего края колбы. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нулевой отметке перед каждым титрованием.

4. Титруют малыми порциям – по каплям.

5. Титрование повторяют не менее 3 раз, до получения сходящихся результатов с отличием не более чем 0,1 мл.

6. После окончания титрования отсчет делений проводят через 20-30 секунд, чтобы дать возможность стечь жидкости, оставшейся на стенках бюретки.

Условия титриметрического определения концентрации вещества.

В объемном анализе основной операцией является измерение объема двух взаимодействующих растворов, один из которых содержит анализируемое вещество, а концентрация второго заранее известна. Неизвестную концентрацию анализируемого раствора определяют, зная соотношение объемов реагирующих растворов и концентрацию одного из них.

Для успешного проведения объемного анализа необходимо соблюдение следующих условий:

Реакция между реагирующими веществами должна идти до конца и протекать быстро и количественно.

Так как при титровании нужно точно установить момент эквивалентности или фиксировать точку эквивалентности, конец реакции между растворами должен быть хорошо заметен по изменению окраски раствора или по появлению окрашенного осадка.

Для установления точки эквивалентности при объемном анализе часто применяют индикаторы

Концентрация раствора одного из растворов (рабочего раствора) должна быть точно известна. Другие вещества, находящиеся в растворе, не должны мешать основной реакции.

Приготовление стандартных растворов.

1. Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Основным раствором в объемном анализе является титрованный, или стандартный - раствор исходного реактива, при титровании которым определяют содержание вещества в анализируемом растворе.

Самым простым способом приготовления раствора точно известной концентрации, т.е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески исходного химически чистого вещества в воде или в другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема. Зная массу (а ) растворенного в воде химически чистого соединения и объем (V) полученного раствора, легко вычислить титр (Т) приготовленного реактива:

T = a/V (г/мл)

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хранения. Прямой метод приготовления титрованных растворов применяют лишь в отдельных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию диоксида углерода воздуха и т.д.

2. Установка титра раствора при помощи установочного вещества

Этот способ установки титров основан на приготовлении раствора реактива приблизительно требуемой нормальности и последующем точном определении концентрации полученного. Титр или нормальность приготовленного раствора определяют, титруя им растворы так называемых установочных веществ .

Установочным веществом называют химически - чистое соединение точно известного состава, применяемое для установки титра раствора другого вещества.

На основании данных титрования установочного вещества вычисляют точный титр или нормальность приготовленного раствора.

Раствор химически чистого установочного вещества готовят растворением в воде вычисленного его количества (взвешенного на аналитических весах) и последующим доведением объема раствора до определенной величины в мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовленного таким образом раствора отбирают из мерной колбы пипеткой в конические колбы и титруют их раствором, титр которого устанавливают. Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.

ВЫЧИСЛЕНИЯ В ОБЪЕМНОМ АНАЛИЗЕ.

1. Вычисление нормальности анализируемого раствора по нормальности рабочего раствора

При взаимодействии двух веществ грамм-эквивалент одного вещества реагирует с грамм-эквивалентом другого. Растворы различных веществ одной и той же нормальности содержат в равных объемах одинаковое число грамм-эквивалентов растворенного вещества. Следовательно, одинаковые объемы таких растворов содержат эквивалентные количества вещества. Поэтому, например, для нейтрализации 10 мл 1н. HCI требуется затратить ровно 10 мл 1н. раствора NaOH. Растворы одинаковой нормальности вступают в реакцию в равных объемах.

Зная нормальность одного из двух реагирующих растворов и их объемы, расходуемые на титрование друг друга, легко определить неизвестную нормальность второго раствора. Обозначим нормальность первого раствора через N 2 и его объем через V 2 . Тогда на основании сказанного можно составить равенство

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Вычисление титра по рабочему веществу.

Это выраженная в граммах масса растворённого вещества, содержащаяся в одном миллилитре раствора. Вычисляют титр как отношение массы растворенного вещества к объему раствора (г/мл).

Т= m/ V

где: m -- масса растворённого вещества, г; V -- общий объём раствора, мл;

Т=Э* N /1000.(г /мл)

Иногда для обозначения точной концентрации титрованных растворов пользуются так называемым поправочным коэффициентом или поправкой К .

К= фактически взятая навеска/ рассчитанная навеска.

Поправка показывает, на какое число нужно умножить объем данного раствора, чтобы привести ее к объему раствора определенной нормальности.

Очевидно, что если поправка для данного раствора больше единицы, то действительная нормальность его больше нормальности, принимаемой за эталон; если же поправка меньше единицы, то фактическая нормальность раствора меньше эталонной нормальности.

Пример: Из 1,3400 г х. ч. NaCl приготовлено 200 мл раствора. Вычислите поправку для приведения концентрации приготовленного раствора к точно О,1 н.

Решение. В 200 мл О,1н. раствора NaCl должно содержаться

58,44*0,1*200/1000 =1,1688г

Отсюда: К=1,3400/1,1688=1,146

Можно вычислить поправку как отношение титра приготовленного раствора к титру раствора определенной нормальности:

К= Титр приготовленного раствора / титр раствора определенной нормальности

В нашем примере титр приготовленного раствора равен 1,340/200= 0,00670 г/мл

Т итр 0,1 Н раствора NaCl равен 0,005844г/мл

Отсюда К= 0,00670/0,005844=1,146

Вывод: Если поправка для данного раствора больше единицы то действительная нормальность его больше нормальности, принимаемой за эталон; Если поправка меньше единицы, то действительная нормальность его меньше эталонной.

3. Вычисление количества определяемого вещества по титру рабочего раствора, выраженному в граммах определяемого вещества.

Титр рабочего раствора в граммах определяемого вещества равен числу граммов определяемого вещества, которое эквивалентно количеству вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора. Зная титр рабочего раствора по определяемому веществу T и объем рабочего раствора, израсходованного на титрование, можно вычислить число граммов (массу) определяемого вещества.

Пример. Вычислить процентное содержание Na 2 CO 3 в образце, если для титрования навески 0, 100 гр. израсходовано 15,00 мл 0,1н. HCI.

Решение .

М (Na 2 CO 3 ) =106,00 гр . Э (Na 2 CO 3 ) =53,00 гр .

Т (HCI/ Na 2 CO 3 )= Э (Na 2 CO 3 )* N HCI ./1000 г / мл

m(Na 2 CO 3 ) = Т (HCI/ Na 2 CO 3 ) V HCI =0,0053*15,00=0,0795 г .

Процентное содержание Na 2 CO 3 равно 79,5%

4. Вычисление числа миллиграмм-эквивалентов исследуемого вещества.

Помножив нормальность рабочего раствора на объем его, израсходованный на титрование исследуемого вещества, получим число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в оттитрованной части исследуемого вещества.

Список использованной литературы

Алексеев В. Н. «Количественный анализ»

Золотов Ю. А. «Основы аналитической химии»

Крешков А. П., Ярославцев А. А. «Курс аналитической химии. Количественный анализ»

Пискарева С. К., Барашков К. М. «Аналитическая химия»

Шапиро С. А., Гурвич Я.А. «Аналитическая химия»